【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法(常规法)》(立项编号CSTM LX 9900 00797—2021)团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　超硬磨料是一类以金刚石为代表的具有很高硬度物质，相比硬质合金，人造超硬材料具有优异的力学性能、散热速度、热稳定性等特性，被广泛应用于精密仪器、高精度电子加工工业和尖端科学领域。常见的超硬材料包括金刚石、立方氮化硼以及氮化碳等。中国的超硬磨料研究和产业发展十分迅速，目前已经成为全球最大的单晶超硬材料生产国，金刚石产量占全世界90%以上，立方氮化硼产量占60%以上，在国际超硬材料行业内扮演着至关重要的角色。
 

　　相比产业的飞速发展，相应的检测标准发展相对滞后。目前，金刚石和氮化硼执行的检测标准主要有JB/T 7990-2012《超硬磨料 人造金刚石和立方氮化硼微粉》、JB/T 10986-2010《超硬磨料 人造金刚石杂质含量检验方法》、JB/T7994-2012《超硬磨料 立方氮化硼化学分析方法》。《超硬磨料 人造金刚石和立方氮化硼微粉》和《超硬磨料 人造金刚石杂质含量检验方法》中，金刚石的杂质含量通过灼烧减重法得到，没有规定杂质成分和杂质元素含量的测定方法；《超硬磨料 立方氮化硼化学分析方法》仅适用于立方氮化硼的化学分析，在国内六方氮化硼的杂质检测标准尚属空白。此外，氧元素的存在对金刚石和氮化硼的微观结构和材料性能有较大的影响，但现阶段还没有超硬材料中氧含量的限量标准和检测标准。针对氮化硼材料中微量杂质的检测需求，开发脉冲熔融一红外吸收法测定氮化硼中的氧含量。
 

　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。参考JB/T 3914 超硬磨料 取样方法；GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 34003-2017 氮化硼中杂质元素测定方法；GB/T1.1-2009《标准化工作导则》；GB/T 20000《标准化工作指南》；GB/T 20001《标准编写规则》等技术规范编制而成。
 

　　本标准规定了氮化硼的氧含量的检验方法。本标准部分适用于氮化硼中氧含量的测定，定量范围(质量分数)氧0.25%-8.0%。
 

　　方法原理：
 

　　样品在惰性气氛中于脉冲电极炉的石墨坩埚中加热熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体并由载气流载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧含量。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.脉冲加热惰气熔融红外分析仪。仪器应达到下述指标：空白小于0.00005%，显示灵敏度为0.0001%，脉冲加热炉功率不低于8 kW，炉温不低于3000℃。
 

　　2.控制系统。计算机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、鼠标、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等；控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。
 

　　3.测量系统。主要由微处理机控制的电子天平(精确至0.0001g)。
 

　　4.超声波清洗器。
 

　　分析结果的计算：
 

　　同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。分析结果以质量分数表示，按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数相同位数。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应包括下列内容：所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；引用本标准所用的方法；结果及表达形式；测量过程中观察到的异常现象；任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作；试验日期。