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谈谈气质联用仪的气密、色谱柱、离子源和预杆问题讲解

来源:赛默飞色谱及痕量元素分析   2022年10月13日 09:45  
  气质联用仪是环境应急监测很适合的一款精密仪器,它首要用于大气、水体、土壤中挥发性半挥发性的有机污染物的定性定量的检测。跟着我国关于环境监测的日益重视,分析仪器产品正朝着更轻便、速度更快、操作更简略的方向展开,气质联用仪正是因具有这样的特色,在许多领域都有用武之地,并且发挥着其重要作用。
 
  气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。
 
  1、仪器触及的密闭性问题:
 
  气质联用仪是一个气体工作的系统,因此仪器的密封性恰当重要。
 
  (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不恰当,太长或太短都不可。
 
  (2)垫圈要松紧适合,太松会有漏气的危险,太紧则会压碎垫圈,每次替换色谱柱时需求替换新的密封垫圈。
 
  (3)清洗离子源时翻开腔体后要留心其密封性。
 
  2、色谱柱的运用与保存:
 
  (1)色谱柱运用时应留心说明书中标明的z低和z高温度,不能超过色谱柱的温度上限运用,否则会构成固定液丢失,还可构成对检测器的污染。要设定z高答应运用温度,如遇人为或不明原因的忽然升温,GC会自动中止升温以维护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿藏酸都会对色谱柱固定液构成危害,应根绝这几类物质进入色谱柱。
 
  (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,假设只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
 
  (3)色谱柱的装置:色谱柱的装置应按照说明书操作,切开时使用专用的陶瓷切片,切开面要平整。不同标准的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,留心接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所运用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对东西,相同,进入质谱一端的毛细管长度也需求用仪器公司提供的专门东西比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而简略构成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱结束插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值恰当。禁止无载气通过期高温烘烤色谱柱,以免构成固定液被氧化丢失而损坏色谱柱。
 
  3、离子源和预杆的清洗:
 
  清洗前先准备好相关的东西及试剂,然后翻开机箱,小心肠拔开与离子源联接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。留心整个操作过程一要小心翼翼,二要避免尘埃进入腔体。将离子源各组件别离,在离子源的一切组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需求用氧化铝擦洗,将600意图氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,要点擦洗上述组件的内外表,即离子的通道。氧化铝擦洗结束后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先装置好预杆、四极杆,z后小心装回离子源,盖好机箱,清洗结束。
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